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通用版2019版高考化学微一轮复习第33讲物质制备与工艺流程型综合实验题学案20180510263

内部文件,版权追溯 第 33 讲 考纲要求 物质制备与工艺流程型综合实验题 1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器反应原理和收集方法)。 2.能根据要求,做到绘制和识别典型的实验仪器装置图。 考点一 物质制备型综合实验题 物质制备型综合实验题以实验室气体的制取为基础,常涉及物质的制取、净化、分离提 纯等基本操作。题型多变、思维发散空间大,对实验基础知识涉及面广,需要考生具备综合 运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。在解答时,要理清各个部分装置的作用,结合 所制备物质的性质、所学气体制备装置的模型作出判断。 考向一 无机物的制备 1.浅绿色的硫酸亚铁铵晶体[又名莫尔盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]比绿矾(FeSO4·7H2O) 更稳定,常用于定量分析。莫尔盐的一种实验室制法如下: 清洗 稀硫酸 ?NH4?2SO4晶体操作Ⅰ乙醇淋洗 ― ― → 适量水 ― ― → ― ― → 莫尔盐 废铁屑― ― →― ― → 溶液 A 过滤 (1)向废铁屑中加入稀硫酸后,并不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤,其目 的是____________________________; 证明溶液 A 不含 Fe 的最佳试剂是________(填字母)。 a.酚酞溶液 c.烧碱溶液 B.KSCN 溶液 D.KMnO4 溶液 3+ 操作Ⅰ的步骤是加热蒸发、___________________________、 过滤。 (2)用托盘天平称量(NH4)2SO4 晶体,晶体要放在天平________(填“左”或“右”)盘。 (3)从下列装置中选取必要的装置制取(NH4)2SO4 溶液, 连接的顺序(用接口序号字母表示) 是 a 接________;________接________。 1 (4) 将 装 置 C 中 两 种 液 体 分 离 开 的 操 作 名 称 是 ________ 。 装 置 D 的 作 用 是 ______________________________________________。 解析:(1)制取莫尔盐需要的是亚铁离子,铁屑有剩余时可以防止生成三价铁离子;三 价铁离子与 SCN 会生成红色溶液,利用 KSCN 可以检验三价铁离子是否存在;从溶液中得到 晶体,需要加热蒸发、冷却结晶。(2)用托盘天平称量物质应遵循“左物右码”原则。(3) 氨气与稀硫酸反应制取(NH4)2SO4,氨气不需要干燥,故不需要 B 装置。(4)分离密度不同且 互不相溶的液体采用分液操作,为防止污染空气,过量的氨气要用水吸收,倒置的漏斗可防 止倒吸。 答案:(1)防止 Fe 被氧化为 Fe (其他合理答案也可) (2)左 (3)d e f 2+ 3+ - b 冷却结晶 (4)分液 吸收多余的 NH3 防止污染空气,防止倒吸 【技法归纳】 制备装置图的分析方法 (1)明确目的,对欲制备物质的性质有所了解,如状态(气、液、固)、熔沸点等。 (2)所制备的物质有无特殊性质,如还原性、毒性、是否需要特殊保护等。 (3)每一个装置进入的物质是什么?吸收了或生成了何种物质? 2.TiO2 既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。 △ (1)实验室利用反应 TiO2(s)+CCl4(g)=====TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备 TiCl4,实验装置示意图如下: 有关物质性质如下表: 2 物质 CCl4 TiCl4 熔点/℃ -23 -25 沸点/℃ 76 136 其他 与 TiCl4 互溶 遇潮湿空气产生白雾 仪器 A 的名称是________, 装置 E 中的试剂是______________。 反应开始前依次进行如 下操作:组装仪器、________、加装药品、通 N2 一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操 作包括:①停止通 N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲 分离 D 中的液态混合物,所采用操作的名称是________________。 (2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含 Fe2O3、SiO2 等杂质)制备 TiO2 的有关反应包括: 酸溶 FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l) 90 ℃ 水解 TiOSO4(aq)+2H2O(l) ===== H2TiO3(s)+H2SO4(aq) 简要工艺流程如下: ①试剂 A 为________。钛液Ⅰ需冷却至 70 ℃左右,若温度过高会导致产品 TiO2 收率降 低,原因是_____________________。 ②取少量酸洗后的 H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加 KSCN 溶液后无明显现象,再加 H2O2 后出现微红色,说明 H2TiO3 中存在的杂质离子是________。这种 H2TiO3 即使用水充分洗涤, 煅烧后获得的 TiO2 也会发黄,发黄的杂质是________(填化学式)。 解析:(1)“无水无氧”条件下制备实验,产品 TiCl4 遇潮湿空气产生白雾,因此体系 始终都要隔离空气、水分,A 是干燥管,使用固体干燥剂,E 中盛放浓 H2SO4,反应开始,先 组装装置,检查气密性再装药品,反应结束后先熄灭酒精灯,持续通 N2 至冷却,防止空气 中 O2 乘隙而入,D 中的液态混合物为互溶的 CCl4 和 TiCl4,两者沸点差别较大,采用蒸馏方 法分离。 (2)①钛铁矿用硫酸溶解时, 杂质 Fe2O3 一起溶解转化形成 Fe2(SO4)3, 钛液Ⅰ中含 FeSO4, TiOSO4,Fe2(SO4)3,由结晶副产品 FeSO4·7H2O 和除杂试剂 A 剩余可知 A 是铁粉,温度过高, 钛液Ⅰ中 TiOSO4 提前水解产生 H2TiO3 沉淀,混入过量试剂 A 中浪费,导致 TiO2 收率降低。 ②加入 KSCN 溶液后无明显现象,再加 H2O2 后出现红色,说明不含 F



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